前言:
以杜马斯燃烧法测定水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。
近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长,需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此,一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加,一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。
赛默飞™ FlashSmart™杜马斯定氮仪(图1)使用杜马斯氮燃烧技术,满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统,第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品,第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。
图1 FlashSmart 杜马斯定氮仪.
方法:
FlashSmart™元素分析仪使用的是动态燃烧法。样品用锡纸包装,再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内,由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后,燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜,气体通过净化去除卤素、硫、水和二氧化碳等杂质后通过GC分离,热导检测器(TCD)进行检测,图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。
图2:FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图
分析条件:
表1.测定条件
测定图谱
图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。
图3. 标准品测定图谱
标准曲线:
R2=0.9999316——标准曲线可用。
图4 标准曲线线性
测定图谱:
图5样品测定图谱
测定图谱峰重叠性良好,测量稳定可靠。
测定数据:
标准要求为“至少用三次氮含量试验结果计算平均值”本次试验采用测定4次数据。
表2车用尿素(AUS 32)测定数据数.
结论
本次测定中
1、结构、原理、测定方法符合标准要求;
2、氮元素含量平均值为:16.94%。经查,考核样测定值中位数为17.00%。标准要求不同实验室结果的绝对差值为≤0.6%,故完全符合要求。
3、测定结果为RSD:0.37%。
4、标准要求两次测定平行测定间r/%≤0.4 。本次试验中平行测定了11个样品,
其中最高值(17.06%)和最低值(16.85%)之间的差值为:0.21%。远高于标准要求。
故本仪器完全满足《NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定》中的关于氮元素含量测定(杜马斯燃烧法)的要求。
附表:本次测定与标准符合性对照表
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