从早期的锂金属阳极开始,到今天的商用锂离子电池,锂基电池技术在过去的三十年中有了突飞猛进的进展。锂离子电池质量控制的程序之一是对电池盖、外壳、点焊处以及电极等组件进行金相和显微硬度分析。相应地,在完成样品金相制备后,需要分别使用金相显微镜对不同部件进行光学显微分析及使用硬度计对不同区域进行显微硬度测试。然而,如今这一分析流程可以更为简单——QATM Qness 60A + EVO显微硬度计,一款将经典显微硬度计和金相显微镜的相结合的产品,无须转移及重新固定样品的情况下,只要在软件中切换功能,即可无缝完成锂离子电池的多项材料测试!
下面,我们就以锂离子电池的盖帽组件的检测来举例。在大多数情况下,电池盖是由铁素体钢制成的,带镍基涂层。在这里,正确的金相制样方法可以消除诸如倒角、错误的力和磨抛方向导致的涂层损坏、基材以及镍涂层涂抹等许多制备假象。首先采用QATM Qcut 200 A精密切割机配合旋转夹具切割下电池的盖帽部分,经环氧树脂冷镶嵌后,使用Qpol 300A1自动磨抛机按下表中的磨抛参数和耗材进行制样。
锂离子电池盖和外壳的磨抛制备参数
晶粒度测量
晶粒度表征了材料中晶粒大小的尺度,对金属的机械性能和工艺性能有很大的影响。晶粒越小,屈服强度越高,而且塑性、韧性也好。钢的晶粒度测量方法主要有比较法、面积法和截点法。这些方法最终总是确定一个等量值,具体到实践中采用哪种方法决于晶粒形状尺寸或规定。以截点法为例,Heyn直线截点法和Abrams三圆截点法都是常用的方法。
晶粒度测量前试样通常需要进行腐蚀。硝酸酒精溶液是常见的适用于铁、碳钢、合金钢以及铸铁材料的腐蚀剂;有时也可以用Klemm I腐蚀剂进行彩色腐蚀。
如下图所示,采用Qness 60A + EVO显微硬度计,配合Qpix Inspect晶粒度测量软件模块,分别对锂离子电池盖帽部分的位置1和位置2进行了晶粒度测量。
位置1的晶粒度测量, Heyn直线截点法
晶粒度级别为10级, 50x 高清物镜
位置2的晶粒度测量, Abrams三圆截点法
晶粒度级别为10级, 50x 高清物镜
层厚测量
Qness 60A + EVO显微硬度计软件中选配的Qpix Inspect涂层厚度测量模块可以依据国际标准ISO 1463(金属和氧化物覆盖层.覆盖层厚度的测定.显微镜法)对电池盖的涂层进行精准的半自动测量,并以表格和线图的形式提供层厚度的统计值。
上图中位置3处的层厚测量结果如下:
层厚结果为10.28μm layer, 使用50x高清物镜
显微硬度测试
进一步的质量控制可以通过测试锂离子电池盖相关区域的硬度来进行。此时无须重新转移样品,只需在硬度计软件界面中将功能切换回硬度测试即可。采用1g或10g的小载荷力,也可精确地测量单个晶粒区域的硬度。
基体硬度测试(100gf)
电池盖单个晶粒硬度测试(1gf)
借助Qness 60A + EVO显微硬度计独特的专利技术——努氏IPC(即压头自动平行于轮廓线)模块,精准、高效的电池盖涂层硬度测试触手可及。
IPC技术/压头自动旋转以平行于试样轮廓
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