关键词:棍状样品,转动扩散、VV模式、VH模式
图1. 棍状纳米金的SEM电镜照片
在某些动态光散射测试中,样品并非球状样品,而是形貌为各向异性的样品,如棍状或者碟状样品,这类样品的扩散行为中不但包含平动扩散信息往往还包含了强烈的转动扩散信息。对于这样的样品,测试过程中需要进行动态光散射VV模式和VH模式测试。
·VV模式,即采用垂直偏振的激光光源,在接收光路中加入一个垂直方向起偏的偏振片,仅收集垂直偏振方向的散射光;
·VH模式,即采用垂直偏振的激光光源,在接收光路中加入一个水平方向起偏的偏振片,仅收集水平偏振方向的散射光。VH模式又被称作去偏振动态光散射(DDLS)。
通过结合VV和VH模式测试结果,可以额外的检测各向异性体系的转动扩散系数Dr,这样就获得了更多的关于样品形貌和运动的信息。
在这篇应用报告中,我们使用丹东百特仪器公司的BeNano 180 Zeta Pro纳米粒度及Zeta电位分析仪检测了分散在水中的棍状纳米金的平动扩散和转动扩散信息。
图| BeNano 180 Zeta Pro 纳米粒度及Zeta电位分析仪
样品制备和测试条件
该报告中检测了棍状纳米金样品,通过BeNano 180 Zeta Pro 内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃。BeNano 180 Zeta Pro具有三个粒径测试角度,其中90°和11.2°可以进行VH模式测试,173°,90°和11.2°可以进行VV模式测试。
图2. 多功能微量样品池套件VH(左)和VV(右)模式
使用丹东百特专利的多功能微量样品池,样品量仅需16μL,可以大大节约珍贵样品的样品量。
样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。
测试结果和讨论
根据电镜图片做棍状纳米金的形貌统计,结果如下:
表1. 棒状纳米金电镜结果
在90°对于棍状纳米金做VV和VH模式测试,动态光散射结果如下:
图3. 90°VV模式多次测试相关曲线
图4. 90°VH模式多次测试相关曲线
由文献[1]中的推导公式得到棍状样品在VV和VH测试条件下的光强相关曲线为:
我们可以看到VV模式测试下,相关曲线中含有的平动扩散贡献和转动扩散贡献导致多次指数衰减,而在VH模式下为单指数衰减。这与图3和图4中观察到的实际测试的相关曲线结果一致。
根据原理推导,VV和VH的场强相关曲线理论公式如下:
图5. 对于g1VV相关曲线进行双指数拟合
对g1VH两端进行ln计算,然后使用多项式拟合可以得到一个D_T*q^2+6*D_r项信息;对g1VV直接进行双指数拟合可以分别得到D_T*q^2+6*D_r项信息和D_T*q^2项信息。结果列于下表中:
表2. VV和VH模式动态光散射结果
表2可以看出由VV和VH模式下测试出的D_T*q^2+6*D_r结果基本一致,最终得到了该棍状纳米金的平动和转动扩散信息。
[1] J. Phys. Chem. C 2007, 111, 5020-5025,Dynamic Light Scattering of Short Au Rods with Low Aspect Ratios
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